本文是学习GB-T 14449-2017 气雾剂产品测试方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了气雾剂产品的术语和定义、测试内容、测试方法。
本标准适用于容量小于1 L 的气雾剂产品的测试。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 21630 危险品 喷雾剂点燃距离试验方法
GB/T 21631 危险品 喷雾剂封闭空间点燃试验方法
GB/T 21632 危险品 喷雾剂泡沫可燃性试验方法
BB/T 0005 气雾剂产品的标示、分类及术语
BB/T 0005 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
净质量 net weight
除去包装容器和其他包装材料后内容物的质量。
3.2
净容量 net capacity
除去包装容器和其他包装材料后内容物的容积。
3.3
充填率 filling rate
物料容积占有效容积的体积百分数。
包装的测试内容如下:
a) 气雾罐耐压性能;
b) 气雾阀固定盖耐压性能;
c) 封口尺寸。
容器耐贮性与内容物稳定性测试内容如下:
a) 容器耐贮性;
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b) 内容物稳定性。
产品使用性能的测试内容如下:
a) 喷程;
b) 喷角;
c) 雾粒粒径及其分布;
d) 喷出速率;
e) 一次喷量;
f) 喷出率。
充装要求的测试内容如下:
a) 净质量;
b) 净容量;
c) 泄漏量;
d) 充填率。
安全性能的测试内容如下:
a) 内压;
b) 喷出雾燃烧性。
5.1.1.1 气密性能试验
5.1.1.1.1 仪器
气雾罐气密性水浴试验仪。
5.1.1.1.2 试验方法
将样罐装在水浴试验仪上,浸入水中充气加压至0.80 MPa~0.85
MPa,观察整个罐体1 min 内是
否有气泡冒出。
5.1.1.2 变形压力和爆破压力测试
5.1.1.2.1 仪 器
气雾罐爆破压力测定仪:压力范围0 MPa~6.0 MPa。
5.1.1.2.2 测定方法
在样罐内注满清水,插入密封头,旋(夹)紧后,将罐内充水加压逐渐升高至变形压力规定值,保持
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10s,
然后卸压,观察罐体有无永久性变形。然后再重新升压至爆破压力规定值,保持10
s,观察罐体是
否爆破。
5.1.2.1 仪器
测试仪器为:
a) 压力试验仪,如图1所示,压力表精度1.6级,量程0 MPa~2.5 MPa;
b) 专用百分表,如图2所示,测量范围0 mm ~10 mm,分度值0.01 mm。
单位为毫米
style="width:6.23339in;height:5.97344in" />
a) φ25.4 mm气雾阀压力试验仪
style="width:5.92675in;height:6.14658in" />
b) φ20 mm气雾阀压力试验仪
图 1 压力试验仪示意图
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style="width:3.78009in;height:9.20656in" />
单位为毫米
图 2 气雾阀固定盖耐压性测试专用百分表示意图
5.1.2.2 测试方法
将样品用专用百分表测量 h 值(见图3)后放入压力试验仪内,加压至1.8 MPa 保
持 1 min, 卸压后 取出样品,然后再用专用百分表测量 h
值,按式(1)计算二次测量值之间的变化,变化值△h 不大于
△h=h₂ h₁ …………………… (1)
式中:
h₂— 受内压后的 h 值,单位为毫米(mm);
hi— 受内压前的 h 值,单位为毫米(mm)。
style="width:3.28669in;height:6.79998in" />
a) φ20 mm 气雾阀
说明:
D — 固定盖外翻边外直径;
d — 固定盖内直径;
H - 固定盖总高度;
H₁—— 固定盖外翻边高度;
h — 固定盖小凸台高度;
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style="width:6.0534in;height:6.53334in" />
b) φ25.4 mm 气雾阀
S — 固定盖材料厚度;
L — 引液管计算长度;
H2-- 阀杆高度;
di — 阀杆直径。
图 3 气雾阀与气雾罐及促动器配合尺寸示意图
5.1.3.1 测量设备
测量设备为:
a) 封口直径表:测量范围26 mm ~28 mm,精度0.01 mm;
b) 封口深度表:测量范围1.25 mm~ 6.25 mm,精度0.01 mm;
c) 数显游标卡尺:测量范围17 mm~20 mm,精度0.01 mm;
d) 专用封口深度精微测量仪:测量范围3.00 mm~8.00 mm,精度0.01 mm。
5.1.3.2 测试步骤
在一5℃~35℃测量环境条件下,对气雾阀与气雾罐配合的封口直径和封口深度进行测量。如图
注1:φ25.4 mm 气雾阀用封口直径表和封口深度表进行测量。
注2:φ20 mm 气雾阀用数显游标卡尺和专用封口深度精微测量仪进行测量。
style="width:4.29331in;height:4.25348in" />GB/T 14449—2017
style="width:5.36664in;height:4.59338in" />
a) φ25.4 mm 气雾阀与气雾罐封口尺寸 b) φ20
mm气雾阀与气雾罐封口尺寸
说明:
A — 压缩垫圈厚度; | B 阀杯材料厚度; |
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C — 接触高度; |
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R,R₁— 封口直径。
图 4 气雾阀与气雾罐封口尺寸示意图
试样的准备要求如下:
a) 试样所采用的容器、阀门应经检验合格;
b) 试样的容器、阀门接合密封后,其封口直径、深度应检查合格;
c) 经50℃水浴浸泡,3 min
之内应无气泡产生,其内压应低于容器和阀门允许的使用压力;
d) 对于非室温贮存试样,在样品取出后应放置让其恢复至室温后才予以测试;
e) 耐贮试验样品应分为两组, 一组编号为I,
另一组编号为Ⅱ。同一贮存性试验,各温度耐贮试 验样品数量应相同;
f)
在试验过程中若中途出现容器被蚀、变形等迹象,且在扩大检查后得到证实,则应中断试验,及
时把试样清除处理,以避免事故发生。
试样的放置方式和贮存形式为:
a) 第 I、Ⅱ两组试样,均以对等数量采用正立式放置和倒立式放置;
b) I 组用于做动态贮存试验,Ⅱ组用于做静态贮存试验;
c) 正立式考察阀门与试样内容物的气相接触的状况;
d) 倒立式考察阀门与试样内容物的液相接触的状况。
对 I
组试样,在贮存期间,每周取出测试。各测试内容按本标准中规定的测试方法进行测试。Ⅱ组
试样按表1规定时间取出,进行测试。试验条件及测试要求示例如表1所示。
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表 1 气雾剂产品贮存试验示例
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容器耐贮性的测试内容为:
a) 密封性能测试(本项仅用于Ⅱ组试样)测定贮存过程的泄漏量;
b) 测试喷出速率和雾粒粒径;
c)
检查阀门的喷雾功能及阀门部件中的金属、塑料、橡胶件有无被蚀、脆化、软化、硬化、收缩、过
度膨胀等现象以及紧固性是否正常;
d)
检查容器有无变形,内壁中各部位如顶部、底部、罐身的气相和液相位置、深隙处以及同阀门相
接合的部位有无腐蚀等变化;
e)
内容物的检测需要观察内容物颜色的变化、是否有沉淀物、泥状物。若发现有腐蚀或怀疑有腐
蚀现象,建议检测产品的水分、铁含量及锡含量。
根据测试结果评价容器耐贮性。
内容物稳定性的测试内容为:
a)
理化性能指标的测试,包括气味、色泽、相态、内压以及该试样标准中的其他理化指标,按该试
样标准中的相应试验方法进行测试;
b) 功能的测试,包括试样标示的使用功能效果和试样标准中的功能指标项目。
根据检测试样结果评价内容物稳定性,按该试样标准中的相应试验方法进行测试。
注1 :对于0℃以下和54℃贮存试样,在样品取出后应放置让其恢复至室温后才予以测试。
注2: 上述条件在必要时,可根据不同产品需要,选择适当温度或时间。
5.3.1 喷程的测试(适用于喷雾型气雾剂)
5.3.1.1 装置
测试装置要求为:
GB/T 14449—2017
a) 底座:1000 mm (长度)×200 mm (宽度);
b) 标尺:长1000 mm, 刻度1 mm, 平行地装于底座上方,高度可调;
c) 恒温水浴:控温精度±1℃,带金属架夹。
5.3.1.2 测试步骤
测试步骤为:
a)
取三罐试样,按试样标示的喷射方法,排除充装操作时滞留在阀门和(或)吸管中的推进剂或
空气;
b) 将试样置于25℃恒温水浴中,使水浸没罐身,恒温30 min;
c)
戴厚皮手套,取出试样,擦干。除试样标明不允许摇动罐体者外,摇动试样六次;
d) 按试样标示的喷射方法,在标尺的刻度为零处,净容量小于或等于400 mL,
连续喷射3 s;净容 量大于400 mL, 连续喷射5
s(采用定量阀门可喷射三次)。喷射时保持雾束中心线与标尺平
行和等高,记下雾束中心线在雾粒开始下坠或湍流处标尺的刻度。再重复
b)~d) 步骤两次, 取平均值;
e)
依此方法测试第二、第三罐试样,三罐测试结果的平均值即为该产品的喷程。
5.3.1.3 注意事项
测试注意事项为:
a) 测试时区域内应无明火。
b) 测试应于无风区域进行。
c) 试验后应通风换气,并把装置清洗干净。
5.3.2 喷角的测试(适用于喷雾型气雾剂)
5.3.2.1 测试装置
a) 单相交流电动机:功率120 W, 转速1400 r/min;
b) 调速器:1 r/min~1400 r/min;
c) 连接杆:作为调速器与旋转盘连接用;
d) 旋转盘:有一60°扇形缺口,半径150 mm;
e) 挡板:夹上130 mm×130 mm 的牛皮纸。
5.3.2.2 试样的制备
为了在牛皮纸上记录雾型,需在试样中添加适当的染料,染料可以在灌装前加入,也可以通过阀门
注入适量的染料溶液。对采用极性溶剂的产品,可用龙胆紫,对采用非极性溶剂的产品则可用油溶红。
对乳液的染色应防止加入物破坏乳液稳定性。
5.3.2.3 测试步骤
测试步骤为:
a)
取三罐试样,按试样标示的喷射方法,排除充装操作时滞留在阀门和(或)吸管中的推进剂或
空气;
b) 将试样置于25℃恒温水浴中,使水浸没罐身,恒温30 min;
c)
戴厚皮手套,取出试样,擦干。除试样标明不允许摇动罐体者外,摇动试样六次;
d)
将试样定位,使阀门对准牛皮纸,并且阀门与牛皮纸中心处在同一水平线上。调节阀门与牛皮
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纸间的距离,使接收处于最佳状态。喷角较大的产品选择距牛皮纸10 cm~15 cm
处喷射,喷
角较小的产品距牛皮纸15 cm~25 cm 处喷射;
e)
转动转盘,使扇形缺口转离牛皮纸中心。其后开始喷射并启动电源带动转盘,让雾束通过扇面
缺口喷至牛皮纸上。调节转盘转速,使喷到牛皮纸片上的粒子密度适中以获得较完整的雾型;
f)
测试完毕取下牛皮纸,测量喷雾束在纸上留下的整体图形的直径和试样至纸片的距离。必要
时,可把图形拍摄供日后分析用。再重复 b)~f)
步骤两次,取平均值。测试装置示意图见 图 5 ;
g)
依此方法测试第二、第三罐试样,三罐测试结果的平均值即为该产品的喷角。
喷角按式(2)计算:
style="width:1.80666in;height:0.62018in" /> …………………… (2)
式 中 :
a 喷 角;
d——
喷雾束在纸上留下整体图形的直径,直径值取喷束在纸上所留图形纵横两向长度的平
均值,单位为毫米(mm);
L—— 雾束起点至牛皮纸的距离,单位为毫米(mm)。
style="width:10.74004in;height:5.02678in" />
说明:
1——挡板; 5——单相交流电动机;
2——牛皮纸; 6——调速器;
3——旋转盘;
style="height:0.17996in" /> 试样。
4——连接杆;
图 5 喷角测试装置示意图
5.3.3.1 仪 器
测试仪器为:
a) 激光衍射粒径分析仪;
b) 恒温水浴:控温精度±1℃,带金属架夹。
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5.3.3.2 测试步骤
测试步骤为:
a)
取三罐试样,按试样标示喷射方法,排除充装操作时滞留在阀门和(或)吸管中的推进剂或
空气 ;
b) 将试样置于25℃恒温水浴中,使水浸没罐身,恒温30 min;
c)
戴厚皮手套,取出试样,擦干。除试样标明不允许摇动罐体者外,摇动试样六次;
d)
按仪器操作规程开机,根据试样情况选择合适的透镜,并设定仪器的测量参数,在仪器稳定
e)
将试样定位,使喷射雾束中心线与激光束处于同一平面,并保持垂直,距激光束不同的距离处
喷射,检查试样的遮光率。当遮光率数值达0. 1~0.5范围时,将试样定位;
f) 再次喷射采样5 s, 测得结果,再重复测试两次,取平均值;
g)
依此方法测试第二、第三罐试样,三罐测试结果的平均值即为该产品的雾粒粒径。
5.3.3.3 报 告
测试报告要求如下:
a) 结果报告应以直方图和列表两种形式给出。
b) 表示结果除列出粒径分布数据外,还应给出质量中值粒径 D(V,0.5)。
c)
结果报告应标明透镜焦距、雾粒横切激光束的长度、遮光率、计算模式及参数等。同时亦需记
录激光束至阀门的距离。
5.3.4.1 仪 器
测试仪器为:
a) 秒表:精度0.2 s;
b) 恒温水浴:控温精度±1℃,带金属架夹。
5.3.4.2 测试步骤
测试步骤为:
a)
取三罐试样,按试样标示的喷射方法,排除充装操作时滞留在阀门和(或)吸管中的推进剂或
空气 ;
b) 将试样置于25℃恒温水浴中,使水浸没罐身,恒温30 min;
c) 戴厚皮手套,取出试样,擦干;
d) 称量得 mi (准确至0 .01 g);
e)
除试样标明不允许摇动罐体者外,摇动试样六次,正确按下阀门(完全打开)促动器。净容量小
于或等于400 mL, 按下阀门促动器5 s; 净容量大于400 mL, 按下阀门促动器10
s 。 然后擦去 试样表面沾上的液体,称量得 m₂ (准确至0 .01 g);
喷出速率(X) 按式(3)计算:
式 中 :
X₁— 喷出速率,单位为克每秒(g/s);
style="width:1.78668in;height:0.56576in" />
… ………………
(3)
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mi— 喷出前试样质量,单位为克(g);
m₂— 喷出后试样质量,单位为克(g);
t — 实际喷射时间,单位为秒(s)。
再重复 b)~e) 步骤两次,取平均值。
f)
依此方法测试第二、第三罐试样,三罐测试结果的平均值即为该产品的喷出速率。
注:根据试样的情况,可酌情减少每罐试样的测试次数。
5.3.5 一次喷量的测试(适用于定量阀门的气雾剂)
5.3.5.1 仪器
测试仪器为天平:分度值不低于0.01 g。
5.3.5.2 测试步骤
取供试样品4瓶,除去帽盖,室温下掀压阀门试喷数次后,擦净,精密称定,掀压阀门喷射1次,擦
净,再精密称定,前后两次重量之差为1个喷量。按上法连续测出3个喷量;不计重量掀压阀门连续喷
射10次;再按上法连续测出3个喷量;再不计重量掀压阀门连续喷射10次;最后再按上法连续测出4
个喷量。计算每瓶10个喷量的平均值。
依此方法测试第二、第三、第四罐试样,四罐测试结果的平均值即为该产品的一次喷量。
5.3.6.1 仪器
测试仪器为恒温水浴:控温精度±1℃,带金属架夹。
5.3.6.2 测试步骤
测试步骤为:
a) 取三罐试样,置于25℃恒温水浴中,使水浸没罐身,恒温30 min;
b) 戴厚皮手套,取出试样,擦干。称量得 m₃ (准确至0. 1 g);
c)
除试样标明不允许摇动罐体者外,摇动试样六次,按试样标示的喷射方法喷出内容物,直到喷
不出内容物为止,称量得 m₄ (准确至0.1 g);
d) 将罐打开并清除残余物,再称试样质量(空罐及构件,如玻珠等)得ms
(准确至0. 1 g);
e)
依此方法测试第二、第三罐试样,三罐测试结果的平均值即为该产品的喷出率。
喷出率(X₂) 按式(4)进行计算:
style="width:2.80667in;height:0.59334in" />
式中:
X2— 喷出率,以百分数(%)表示;
ms— 试样总质量,单位为克(g);
m₄— 喷后试样质量,单位为克(g);
……………………
(
4)
ms—— 空罐及构件质量,单位为克(g)。
注1:喷射在通风橱内进行。
注2:若测试时温度太低,可重新放入25℃水浴中加热片刻,继续再喷。
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5.4.1.1 仪器
测试仪器为天平:分度值不低于0.01 g。
5.4.1.2 测试步骤
取三罐试样,称量得m₆ ,
然后按试样标示的喷射方法将内容物喷出,喷射完毕对罐开孔并清除余
液,再称试样质量(空罐及构件)得m。
净质量(X3) 按式(5)进行计算:
X,=m6 m; …………………… (5)
式中:
X:— 净质量,单位为克(g);
m;—— 试样总质量,单位为克(g);
m? 清除余液后试样质量,单位为克(g)。
依此方法测试第二、第三罐试样,三罐测试结果的平均值即为该产品的净质量。
5.4.2.1 仪器
测试仪器为:
a) 带刻度的玻璃气雾剂试管,容量为90 mL, 最小分度值为1 mL;
b) 天平:分度值不低于0.01 g。
5.4.2.2 测试步骤
取试样,称其质量 ms。
装配好玻璃气雾剂试管,注意采用无吸管的阀门,通过一截长约8 mm、 内
径略小于试样阀杆直径的塑料管(可采用气雾剂阀门吸管),向玻璃试管充入10 mL
石油气,然后装上
喷头,喷出石油气至无气体出来,以带走试管中的空气,称其质量mg。
先将样品充分摇匀,然后用塑料管将试样和玻璃试管的的阀杆对接起来,玻璃气雾剂试管在上面,
试样在下面,适当用力按压,使试样与玻璃试管相互接通,这时应有内容物从试样注入玻璃试管中,当注
入的内容物占玻璃试管容积的65%~80%时,停止按压,取下试样,称取玻璃气雾剂试管的质量mio,将
玻璃气雾剂试管置于25℃±2℃的环境中30 min,
待其中的内容物液面稳定后,读取液面的刻度 V。
然后按5.4.1规定测出试样的净质量 X。 测试装置图见图6。
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style="width:3.2in;height:6.35316in" />
图 6 净容量测定装置图
5.4.2.3 计 算
净容量(X) 按式(6)进行计算:
式 中 :
style="width:2.43347in;height:0.6534in" />
……………………
(6)
X₄ — 净容量,单位为毫升(mL);
X₃— 试样的净质量,单位为克(g);
mio — 注入试样内容物后的玻璃气雾剂试管的质量,单位为克(g);
m, —— 空玻璃气雾剂试管的质量,单位为克(g);
V — 试样注入玻璃气雾剂试管中的体积,单位为毫升(mL)。
注:本方法不适用于使用定量阀门和有气相旁孔阀门的气雾剂产品,以及非均相气雾剂产品。
5.4.3.1 仪 器
精度为0.001 g 的天平。
5.4.3.2 测试步骤
5.4.3.2.1 常温贮存泄漏量
取试样10罐~20罐,分别称量得 m₁,
在常温下贮存规定时间后,取出分别称量得 miz 。 泄 漏 量
(Xs) 按式(7)进行计算:
Xs=mu m12 …………………… (7)
式 中 :
X 。- 泄漏量,单位为克(g);
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m— 常温存放前每罐质量,单位为克(g);
mi2—— 常温存放后每罐质量,单位为克(g)。
测试结果平均值即为该产品在规定贮存时间内的泄漏量。
5.4.3.2.2 高温贮存泄漏量
取试样10罐~20罐,按试样标示的喷射方法,排除充装操作中滞留在阀门和(或)吸管中的推进剂
或空气。再分别称量得 mi₃,
在50℃±2℃环境温度下贮存3个月后,取出分别称量得 m1 。 泄漏量
(X₈) 按式(8)进行计算:
X 。=mi3-m₁ …………………… (8)
式中:
X 。 —— 泄漏量,单位为克(g);
mis — 高温存放前每罐质量,单位为克(g);
m₁ - 高温存放后每罐质量,单位为克(g)。
测试结果平均值即为该产品在50℃±2℃环境中贮存3个月的泄漏量。
测试可根据不同要求确定温度与时间。
5.4.4.1 仪器
测试仪器为:
a) 装置见5.4.2;
b) 天平:精度为0.01 g。
5.4.4.2 测试步骤
取试样,称其质量ms 。
装配好玻璃气雾剂试管,注意采用无吸管的阀门,通过一截长约8 mm、内
径略小于试样阀杆直径的塑料管(可采用气雾剂阀门吸管),向玻璃试管充入10 mL
石油气,然后装上
喷头,喷出石油气至无气体出来,以带走试管中的空气,称其质量mg。
先将样品充分摇匀,然后用塑料管将试样和玻璃试管的阀杆对接起来,玻璃气雾剂试管在上面,试
样在下面,适当用力按压,使试样与玻璃试管相互接通,这时应有内容物从试样注入玻璃试管中,当注入
的内容物占玻璃试管容积的65%~80%时,停止按压,取下试样,称取玻璃气雾剂试管的质量mio,
将玻 璃气雾剂试管置于25℃±2℃的环境中30 min,
待其中的内容物液面稳定后,读取液面的刻度 V 。 然
后按5.4.1规定测出试样的净质量
X。。往空罐内加入25℃的水至满,将玻珠及阀门等构件放入罐中,
吸干罐外的水后称量 m15。
充填率(X,) 按式(9)计算:
式中:
X₇ —
X 、 —
![]() |
|
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---|
充填率,以百分数(%)表示;
试样的净质量,单位为克(g);
V 试样注入玻璃气雾剂试管中的容积,单位为毫升(mL);
m₁o — 注入试样内容物后的玻璃气雾剂试管的质量,单位为克(g);
mg —— 空玻璃气雾剂试管的质量,单位为克(g);
m15 —— 空罐注入水后的总质量,单位为克(g);
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m7 — 清除余液后试样质量,单位为克(g);
0.9977——25℃水的密度,单位为克每毫升(g/mL)。
测试可根据不同产品要求确定恒温温度与时间。
注:本方法不适用于使用定量阀门和有气相旁孔阀门的气雾剂产品,以及非均相气雾剂产品。
5.5.1.1 仪器及试验装置
测试仪器及装置为:
a) 压力表:量程0 MPa~1.6MPa, 精度不低于1.6级,带专用接头;
b) 计时器;
c) 恒温水浴:控温精度±1℃,带金属架夹。
5.5.1.2 测试步骤
测试步骤为:
a)
取三罐试样,按试样标示的喷射方法,排除充装操作时滞留在阀门和(或)吸管中的推进剂或
空气;
b)
将试样拔出阀门促动器,置于所要求温度的恒温水浴中,使水浸没罐身,恒温时间不少于
c)
戴厚皮手套,摇动试样六次(除试样标明不允许摇动罐体者外),将压力表进口对准阀杆,产品
正立放置,用力压紧,压力表指针稳定后,记下压力读数,再重复
b)、c)步骤两次,取平均值;
d) 依此方法测试第二、第三罐试样。三次测试结果平均值即为该产品的内压。
注:本方法不适用于使用定量阀门的气雾剂产品。
根据产品的性质,按 GB/T 21630、GB/T 21631、GB/T 21632 进行测试。
更多内容 可以 GB-T 14449-2017 气雾剂产品测试方法. 进一步学习